將第一節(jié)爐爐溫控制在800℃,第二節(jié)爐溫控制在800℃,第三節(jié)爐溫控制在600,并使第一節(jié)爐緊靠第二節(jié)爐。
在預(yù)先灼燒過的燃燒舟中稱取粒度小于0.2mm的空氣干燥煤樣0.2g,稱準(zhǔn)至0.0002g,并均勻鋪平。在煤樣上鋪一層三氧化鎢??砂讶紵蹠簳r存入專用的磨口玻璃管或不加干燥劑的干燥器中。
接上已稱量的吸收系統(tǒng),并以120mL/min的流量通入氧氣。打開橡皮塞,取出銅絲卷,迅速將燃燒舟放入燃燒管中,使其前端剛好在第一節(jié)爐爐口,再放入銅絲卷,塞上橡皮塞。保持氧氣流量為120mL/min。1min后向凈化系統(tǒng)方向移動第一節(jié)爐,使燃燒舟的一半進(jìn)入爐子;2min后,移爐,使燃燒舟全部進(jìn)入爐子;再2min后,使燃燒舟位于爐子中央。保溫18min后,把第一節(jié)爐移回原位。2min后,取下吸收系統(tǒng),將磨口塞關(guān)閉(負(fù)壓供氧時,應(yīng)先關(guān)閉靠近氣泡計(jì)的U型管磨口塞,再依次關(guān)閉其他U型管磨口塞,然后取下吸收系統(tǒng)),用絨布擦凈,在天平旁放置10min后稱量(除氮管不稱量)。第二個吸收二氧化碳U型管變化小于0.0005g,計(jì)算時忽略。