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原料:潲水油;甲醇;PSA;活性白土;食鹽。
儀器和設(shè)備:無(wú)極變速電動(dòng)攪拌機(jī);四口燒瓶;電爐;調(diào)壓器;球形冷凝管;布式漏斗;吸濾瓶;真空泵;分液漏斗;燒杯;量筒等。
合成步驟:
1)取1000份潲水油,加至燒杯中,燒杯上置攪拌器,下面放置可調(diào)溫的電爐。在不斷攪拌的情況下加熱至80~85℃,然后加入溫度為85~90℃、濃度為4%的鹽水300份,攪拌30分鐘,停止加熱和攪拌,靜置30分鐘進(jìn)行分層(可在分液漏斗中進(jìn)行),放掉下層廢水。按此步驟洗滌3次。
2)將用鹽水洗滌過(guò)的潲水油升溫至105~110℃,攪拌脫水1-2小時(shí),直到液面無(wú)水汽和氣泡為止。
3)脫過(guò)水的潲水油加入30~40份的活性白土,于110~120℃下攪拌1小時(shí),然后用中速定性濾紙過(guò)濾。
4)將上述精制過(guò)的潲水油2/3mol(約610g)、甲醇3.3mol(約130ml)、PSA10g、順次加入1升四口燒瓶中,四口燒瓶上裝有可調(diào)速的攪拌機(jī),200℃水銀溫度計(jì),通有冷卻水的球形冷凝器,下置1000W可調(diào)溫電爐,在回流溫度下反應(yīng)8小時(shí)。停止加熱和攪拌,靜置2小時(shí)。
5)上述反應(yīng)產(chǎn)物用分液漏斗分去下層重組分(主要是過(guò)量甲醇和甘油),上層較輕組分置于蒸餾瓶中,首先于常壓下脫除大部分溶解在物料中的甲醇,再在抽真空條件下蒸除殘留甲醇。瓶中余留物便是可替代柴油的目的產(chǎn)品。
6)分離出去的下層重組分主要是甘油和過(guò)量甲醇,通過(guò)常壓蒸餾將甲醇和甘油分離。甲醇可重新作為原料,甘油是一種應(yīng)用極為廣泛的基礎(chǔ)化工原料。
用本方法合成的目的產(chǎn)品在常溫下為棕黃色液體,比重≈0.78g/cm3(20℃),燃燒熱值約為3.4×107J/kg。經(jīng)專(zhuān)業(yè)的石化產(chǎn)品檢測(cè)中心檢測(cè),各項(xiàng)指標(biāo)與+5#柴油相當(dāng)。在多種柴油車(chē)輛上試用證明,每千米油耗與0#或+5#輕柴油相當(dāng)。廢氣排放中黑煙的產(chǎn)生量也比0#或+5#輕柴油要低。
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