老化色譜柱是氣相色譜儀應(yīng)用的一項(xiàng)常見工作,通常,新柱初次使用、色譜柱放置一段時(shí)間后再次使用、或色譜柱受到一定污染或損傷后都需要進(jìn)行適當(dāng)?shù)睦匣?。老化可以除去色譜柱中的殘余溶劑和揮發(fā)性雜質(zhì),可以促進(jìn)固定液均勻、牢固地分布在載體表面上,促其性能更穩(wěn)定。下面氣相色譜儀廠家山東譜析儀器公司簡單介紹一下為什么對(duì)氣相色譜儀所使用的色譜柱進(jìn)行老化?老化的溫度和時(shí)間該怎樣設(shè)定?
A) 老化目的氣相色譜儀所使用的色譜柱老化的目的在于去除固定相表面不穩(wěn)定的固定相流失碎片或污染物,讓色譜柱為即將進(jìn)行的分析做好準(zhǔn)備。高溫烘烤去除氣相色譜柱表面的污染物(隨樣品或載氣進(jìn)入和冷凝下來的污染物、降解的固定相碎片),以獲得干凈而平穩(wěn)的基線。
B) 老化步驟:老化前接好氣相色譜柱,接通載氣并確保系統(tǒng)無漏氣。通常來講,將色譜柱連接在檢測器上進(jìn)行色譜柱老化是安全的, 并不會(huì)污染檢測器。只是對(duì)于高靈敏度檢測器,不將色譜柱連接檢測器進(jìn)行老化。老化時(shí)將爐溫逐漸升至(升溫速率沒有具體限制,可以參考將進(jìn)行的分析條件,建議使用比具體實(shí)驗(yàn)條件更快的升溫速率)老化溫度,然后在老化溫度下持續(xù)老化。
C)老化溫度:可以參考將進(jìn)行的分析條件,可在方法的上限溫度基礎(chǔ)上加20度(但不得超過色譜柱的恒溫溫度上限)進(jìn)行老化,如果尚無分析方法,可在色譜柱的恒溫溫度上限減20度進(jìn)行老化。
D)老化時(shí)間:老化時(shí)間主要取決于應(yīng)用分析對(duì)靈敏度要求以及操作者可接受的流失程度。對(duì)于WCOT色譜柱,通常推薦的老化時(shí)間為2~3個(gè)小時(shí)。當(dāng)方法對(duì)靈敏度的要求較高、固定相的極性較強(qiáng)或膜厚較厚時(shí),老化時(shí)間需要適當(dāng)延長。
E) 如何判斷色譜柱已經(jīng)老化充分:色譜柱老化之后,可利用流失曲線來檢查是否已老化充分。流失曲線是在不進(jìn)樣情況下運(yùn)行程序升溫所獲得的色譜圖。正常的流失曲線隨溫度升高平滑上升,且沒有明顯雜峰。
相關(guān)建材詞條解釋:
老化
塑料暴露于自然或人工環(huán)境條件下性能隨時(shí)間變壞的現(xiàn)象。高分子材料的老化和防老化研究高分子材料的老化和防老化是一個(gè)很實(shí)際的問題,也是一個(gè)很復(fù)雜的問題。
色譜
色譜(英語:Chromatography)是一種分離和分析方法,在分析化學(xué)、有機(jī)化學(xué)、生物化學(xué)等領(lǐng)域有著非常廣泛的應(yīng)用。色譜法利用不同物質(zhì)在不同相態(tài)的選擇性分配,以流動(dòng)相對(duì)固定相中的混合物進(jìn)行洗脫,混合物中不同的物質(zhì)會(huì)以不同的速度沿固定相移動(dòng),最終達(dá)到分離的效果。色譜法起源于20世紀(jì)初,1950年代之后飛速發(fā)展,并發(fā)展出一個(gè)獨(dú)立的三級(jí)學(xué)科u2014u2014色譜學(xué)。
氣相色譜儀
氣相色譜儀,將分析樣品在進(jìn)樣口中氣化后,由載氣帶入色譜柱,通過對(duì)欲檢測混合物中組分有不同保留性能的色譜柱,使各組分分離,依次導(dǎo)入檢測器,以得到各組分的檢測信號(hào)。按照導(dǎo)入檢測器的先后次序,經(jīng)過對(duì)比,可以區(qū)別出是什么組分,根據(jù)峰高度或峰面積可以計(jì)算出各組分含量。通常采用的檢測器有:熱導(dǎo)檢測器,火焰離子化檢測器,氦離子化檢測器,超聲波檢測器,光離子化檢測器,電子捕獲檢測器,火焰光度檢測器,電化學(xué)檢測器,質(zhì)譜檢測器等。
A) 老化目的氣相色譜儀所使用的色譜柱老化的目的在于去除固定相表面不穩(wěn)定的固定相流失碎片或污染物,讓色譜柱為即將進(jìn)行的分析做好準(zhǔn)備。高溫烘烤去除氣相色譜柱表面的污染物(隨樣品或載氣進(jìn)入和冷凝下來的污染物、降解的固定相碎片),以獲得干凈而平穩(wěn)的基線。
B) 老化步驟:老化前接好氣相色譜柱,接通載氣并確保系統(tǒng)無漏氣。通常來講,將色譜柱連接在檢測器上進(jìn)行色譜柱老化是安全的, 并不會(huì)污染檢測器。只是對(duì)于高靈敏度檢測器,不將色譜柱連接檢測器進(jìn)行老化。老化時(shí)將爐溫逐漸升至(升溫速率沒有具體限制,可以參考將進(jìn)行的分析條件,建議使用比具體實(shí)驗(yàn)條件更快的升溫速率)老化溫度,然后在老化溫度下持續(xù)老化。
C)老化溫度:可以參考將進(jìn)行的分析條件,可在方法的上限溫度基礎(chǔ)上加20度(但不得超過色譜柱的恒溫溫度上限)進(jìn)行老化,如果尚無分析方法,可在色譜柱的恒溫溫度上限減20度進(jìn)行老化。
D)老化時(shí)間:老化時(shí)間主要取決于應(yīng)用分析對(duì)靈敏度要求以及操作者可接受的流失程度。對(duì)于WCOT色譜柱,通常推薦的老化時(shí)間為2~3個(gè)小時(shí)。當(dāng)方法對(duì)靈敏度的要求較高、固定相的極性較強(qiáng)或膜厚較厚時(shí),老化時(shí)間需要適當(dāng)延長。
E) 如何判斷色譜柱已經(jīng)老化充分:色譜柱老化之后,可利用流失曲線來檢查是否已老化充分。流失曲線是在不進(jìn)樣情況下運(yùn)行程序升溫所獲得的色譜圖。正常的流失曲線隨溫度升高平滑上升,且沒有明顯雜峰。
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老化
塑料暴露于自然或人工環(huán)境條件下性能隨時(shí)間變壞的現(xiàn)象。高分子材料的老化和防老化研究高分子材料的老化和防老化是一個(gè)很實(shí)際的問題,也是一個(gè)很復(fù)雜的問題。
色譜
色譜(英語:Chromatography)是一種分離和分析方法,在分析化學(xué)、有機(jī)化學(xué)、生物化學(xué)等領(lǐng)域有著非常廣泛的應(yīng)用。色譜法利用不同物質(zhì)在不同相態(tài)的選擇性分配,以流動(dòng)相對(duì)固定相中的混合物進(jìn)行洗脫,混合物中不同的物質(zhì)會(huì)以不同的速度沿固定相移動(dòng),最終達(dá)到分離的效果。色譜法起源于20世紀(jì)初,1950年代之后飛速發(fā)展,并發(fā)展出一個(gè)獨(dú)立的三級(jí)學(xué)科u2014u2014色譜學(xué)。
氣相色譜儀
氣相色譜儀,將分析樣品在進(jìn)樣口中氣化后,由載氣帶入色譜柱,通過對(duì)欲檢測混合物中組分有不同保留性能的色譜柱,使各組分分離,依次導(dǎo)入檢測器,以得到各組分的檢測信號(hào)。按照導(dǎo)入檢測器的先后次序,經(jīng)過對(duì)比,可以區(qū)別出是什么組分,根據(jù)峰高度或峰面積可以計(jì)算出各組分含量。通常采用的檢測器有:熱導(dǎo)檢測器,火焰離子化檢測器,氦離子化檢測器,超聲波檢測器,光離子化檢測器,電子捕獲檢測器,火焰光度檢測器,電化學(xué)檢測器,質(zhì)譜檢測器等。